关于表面处理可靠性试验的技术讨论

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一.

表面工艺概

(注:本文转自华测;用于丹泊仪器官网关于表面处理可靠性试验的技术讨论,如有异议请联系 丹泊仪器李经理:13855150351)

通过某种工艺手段赋予表面不同于基体的组织结构、化学组成,可获得具有不同于基体材料的性能,或提升材料抵御环境作用的能力,或获得特殊功能,或节约材料、节约能源、改善环境。大体可分为如下三类:

一类:通过外加涂、镀层、膜层改善基体性能,如:涂装烤漆、静电喷涂、NCVM、热浸镀、电镀、化学镀、PVD等;

二类:通过原子扩散或离子渗入基体材料或基材表面化学反应改变基体表面化学成分,如:渗碳、渗氮热处理、化学转化膜、化学氧化膜、阳极氧化膜、表面合金化等;

三类:通过加热或机械处理,改变基材表面层结构(不改变成分)而改善性能,如:喷砂、喷丸、表面淬火等。

其中电镀或者化学镀镀层工艺是很传统也很常见的一种方法。 

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二.

常见分析方法


评价电镀镀层质量的维度主要是镀层结构、镀层成分、镀层厚度、镀层硬度、附着力、抗腐蚀性、镀层孔隙率、镀层晶体结构、镀层纯度、镀层有害物质等等。以下主要讨论电镀镀层元素成分及纯度(单层镀层厚度超过0.1um)。


  2.1    切片+SEM-EDS(扫描电镜-能谱仪)方法

即将产品截面镶嵌,研磨抛光后在SEM下观察,然后指定每层区域做EDS成分。该方法适用性强,几乎所有的镀层都可以检测,且当产品为多层镀层可以分别测试每层的镀层成分。缺点就是EDS属于定性半定量设备,对于镀层中的微量元素无法检出,无法鉴定镀层的纯度(约99%以上的)。

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  2.2    X射线荧光光谱法

将产品镀层面放到仪器探测区,通过产生元素的荧光X射线进行定性定量。该方法快速,费用低,且无损。缺点是无法测试多层结构的镀层产品,且X射线穿透能力强,对于薄镀层(<3um)会穿透到基材,无法分辨基材信号还是镀层信号。只能通过人工经验判定。

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  2.3    GD-OES/MS(辉光放电-光谱仪/质谱仪)

将样品与电极之间填充氩气后辉光放电,溅射的原子/离子进行光谱或质谱进行检测。可进行元素分布随深度变化测试,速度快;缺点是样品需要有平整平面;市面上镀层标样不够完善,不能做高精度测量,检测标准待完善,检测成本非常高。


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  2.4    化学消解后ICP-OES测试

通过物理手段或者化学方法选择性溶解,将镀层和基材进行分离,可精确定量测试镀层成分。该方法准确性高,检出能力强,对于单层镀层比较适用,对于多层结构的镀层不适用。但前处理复杂,需要根据不同的镀层结构和基材进行不同的前处理方法,必要时还需要特定的实验设计以及辅助样品的制备。

2.4.1 物理手段分离

以化学镀镍层中磷含量检测为例。为了实现检测,可在不锈钢上镀一层厚Ni(>15um),然后将镀层从不锈钢基材剥离下来,对镀层进行称量,消解,定容,配制加标回收标样,用ICP准确定量测试。难点就是很多镀层附着力好,镀层和基材非常难剥离。也可以采用刮取的办法,但是会受基材的污染,使检测结果受影响。

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2.4.2 化学分离方法

以纯铜基材镀锡层为例,选择表面平整规则的产品,取一定的尺寸称量,采用稀盐酸溶解表面镀锡层,然后将基材进行烘干称重。计算出镀层的质量,将盐酸酸洗溶液进行ICP准确定量检测。也可假定镀层中的元素种类,对测试浓度进行归一计算。

难点在于选择合适试剂,只溶解镀层而不与基材反应,且对实验人员操作技能要求较高,否则很难得到准确的检测结果。

大多塑料件表面镀层,都可采用此方法。

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2.4.3 特定的设计试验以及样品准备

以纯铜基材镀银为例。将一块材质均匀的铜板分成尺寸为5mm*5mm*2mm的测试片7块;电镀前分别标识并称重;对其中的5块样品进行电镀Ag处理;然后将7块是样品完全溶解,ICP-OES测试;用没有电镀的2块样品为空白样进行计算,得到镀银层的元素含量。难点在于检测时需要额外的样品准备,且对实验人员操作技能要求较高,否则很难得到准确的检测结果。

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2018年10月12日 10:36
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